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蜂蜜出口質(zhì)量指標(biāo) (中華人民共和國商業(yè)部標(biāo)準(zhǔn) GH O12-82)

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    蜂蜜是由蜜蜂采集植物蜜腺的分泌物后加工釀制的食物,蜂蜜中含有180多種不同物質(zhì),主要成分是葡萄糖和果糖,其它成分有多種氨基酸、維生素、礦物質(zhì)、酵素、芳香物、色素、激素、有機(jī)酸、酶類和生物活性物質(zhì)等。

  蜂蜜既是食品,又是滋補(bǔ)品和天然藥品。由于蜂蜜中含有大量的葡萄糖和果糖,容易被人體吸收,對老人、兒童、產(chǎn)婦以及病后體弱者特別適宜。蜂蜜作為一種天然的甜味劑被廣泛應(yīng)用于各種食品,凡是用蔗糖作配料的食品,可以部分或全部用蜂蜜代替。用蜂蜜可以制作糕點(diǎn)、各種飲料、釀造蜜酒,在化工工業(yè)上也有廣泛應(yīng)用。

   蜂蜜具有抑制和殺滅細(xì)菌的作用。引起人類疾病的沒有形成芽孢細(xì)菌不能在蜂蜜里生存。蜂蜜對肝炎、胃病、心臟病、高血壓、腎炎、貧血、便秘、十二指腸潰瘍以及褥瘡性潰瘍有一定的療效,將蜂
蜜涂抹于燙傷皮膚處,可減輕疼痛,并有助于傷口愈合。

  蜂蜜宜用陶瓷、無毒塑料等非金屬容器貯存。宜放在陰涼、干燥、清潔、通風(fēng)、溫度保持5-10℃、空氣濕度不超過75%的倉庫內(nèi)。

  蜂蜜宜用40℃以下的溫開水沖服,過熱會(huì)使酶失活,維生素?fù)p失。

出口質(zhì)量指標(biāo)


水分:18%MAX,蔗糖:5%MAX

酶值:8.3MIN HMF:20PPM, CDF:10PPB, C13:-23.5,

果糖:30%MIN

還原糖:70%MIN

果/還:50%MIN

 

中華人民共和國商業(yè)部標(biāo)準(zhǔn) GH O12-82

蜂蜜

   本標(biāo)準(zhǔn)適用于中華蜜蜂和西方蜜蜂及其雜交蜂種所采集釀造的天然蜂蜜。蜂蜜是蜜蜂采集植物的花蜜或分泌物,經(jīng)過充分釀造而貯藏在巢脾內(nèi)的份物質(zhì)。新鮮成熟蜂蜜系指不經(jīng)過加熱濃縮處理的天然封蓋蜂蜜,在常溫下是粘稠、透明或半透明的膠狀液體。溫度較低時(shí)可發(fā)生結(jié)晶現(xiàn)象。
1、技術(shù)指標(biāo)
1.1 等級規(guī)格
根據(jù)查源花種和色、香、味以及濃度,蜂蜜劃分三等四級,性狀特征如表1、表2。

表1

等級

蜜源花種

色澤

狀態(tài)

味道

雜質(zhì)

一等

荔枝、柑橘、椴樹、刺槐、紫云英、白荊條

水白色、白色、淺琥珀色

透明、粘稠的液體或結(jié)晶體

滋味甜潤、具有蜜源植物特有的花香味

無死蜂、幼蟲蠟屑及其它雜質(zhì)

二等

油菜、棗花、葵花、棉花等

淺虎魄色、黃色、琥珀色

透明、粘稠的液體或結(jié)晶體

滋味甜、具有蜜源植物特有的湖花香味

無死蜂、幼蟲蠟屑及其它雜質(zhì)

三等

烏桕等

黃色、琥珀色、深琥珀色

透明、粘稠的液體或結(jié)晶體

味道甜、無異味

無死蜂、幼蟲蠟屑及其它雜質(zhì)

四等

蕎麥、桉樹等

深琥珀色、深棕色

透明、粘稠的液體或結(jié)晶體

味道甜、有刺激味

無死蜂、幼蟲蠟屑及其它雜質(zhì)

注;1、凡未列入表內(nèi)的蜂蜜品種可參照表內(nèi)所列色、香、味等特點(diǎn)有各省決定。
2、凡在同等蜜中混有低等蜜時(shí),按低等蜜等。
3、凡用舊式取蜜法(如壓榨法、鍋熬法等)取蜜,蜜渾濁不透明、色澤較深、有刺激味的蜂蜜可
作為等外蜜。
表2

級別
一級
二級
三級/div>
四級
波美度20℃
42度以上
41度以上
40度以上
39度以上


注:一級二級三級四級最低收購起點(diǎn)黃河流域及以北地區(qū)為40度,黃河以南地區(qū)為39度。
1.2理化指標(biāo)

表3
指標(biāo)名稱
指標(biāo)要求
指標(biāo)名稱
指標(biāo)要求
水分
25%以下
酸度
4以下
還原糖
65%以下
費(fèi)氏反應(yīng)
負(fù)
蔗糖
5%以下
發(fā)酵癥狀
不允許
酶值
8以上
摻入可溶性物質(zhì)
不允許

注:1、酶值即淀粉酶值.1g蜂留所含淀粉酶值在40℃下,于lh內(nèi)轉(zhuǎn)化1%淀粉溶液的毫升數(shù)
2、酸度 指中和100g樣品蜜加入1N(當(dāng)量)氫氧化鈉溶液的毫升數(shù)

2 包裝、貯存和運(yùn)輸

蜂蜜屬弱酸性食品,能和某些金屬起化學(xué)反應(yīng);通熱易發(fā)酵變質(zhì)比重大易滲透;易吸收異味。

2.1包裝

2.1.1 容器一般采用內(nèi)涂食品漆的黑鐵皮桶、少數(shù)交通不便的地區(qū)可用食用塑料桶,有條件的也可用合金鋁或
氧化鋁桶、桶身標(biāo)明“蜂蜜專用桶’、專桶專用。不得挪用。凡鍍鋅桶、據(jù)搪錫桶、油桶、化工桶及漆皮脫落
的鐵桶均不得使用。

2.1.2蜜桶使用前必須洗凈、晾干,如發(fā)現(xiàn)桶有裂損不可再用。

2.1.3蜜桶容量以裝 80%為宜。不可過滿,以防轉(zhuǎn)運(yùn)時(shí)港溢或受熱后膨脹爆裂、裝蜜后要關(guān)緊桶蓋,箍緊桶箍
,并在桶外貼上標(biāo)鑒注明內(nèi)裝品種、等級、皮重、毛重、產(chǎn)地及收購點(diǎn)。

2.2 貯存與保管

2.2.1蜂蜜貯存要設(shè)專用庫,庫內(nèi)要陰涼、干燥、通風(fēng),庫溫不超過 20℃,空氣的相對濕度不超過75%,堆碼
要整齊,按品種、等級分別堆放。

2.2.2 蜂蜜不得露天存放不得與有異味的物品(如煤油、汽油)、腐蝕性的物品(如化肥、石灰、堿、硝域不
衛(wèi)生的物品(如廢品、畜產(chǎn)品)等同庫存放,必須與有毒物品嚴(yán)格隔離。

2.2.3為減少重金屬對蜂蜜的污染,縮短蜂蜜在桶內(nèi)存放時(shí)間,有條件的主要產(chǎn)銷區(qū)可修建蜂蜜池。

2.3運(yùn)輸

2.3.1運(yùn)輸工具要清掃干凈,裝運(yùn)過有毒物品的車、船未經(jīng)洗刷消毒不得裝運(yùn)蜂蜜。蜂蜜不得與有異味或有毒物
品同運(yùn)。

2.3.2 發(fā)運(yùn)前要對蜜蜂桶作一次認(rèn)真檢查要求桶蓋蓋率、無滲漏、標(biāo)簽牢固、標(biāo)注清楚。

2.3.3蜂蜜在轉(zhuǎn)運(yùn)過程中要苫好,墊好,避免日曬雨淋。

3 檢驗(yàn)現(xiàn)則和方法

3.1檢驗(yàn)器具

a波美計(jì)(標(biāo)準(zhǔn)溫度20C,1/10刻度,量度范圍35~45度);

b溫度計(jì)(0一50℃);

c量i簡(直徑4.5~5cm,容量500ml);

d手持糖量計(jì)(可測含糖量范圍50%~90%);

e玻璃管(直徑1.5cm,長70一100cm)

f樣品瓶(500ml磨砂光口瓶)

g濾蜜器(60目)。

3.2取樣

直接從被測蜜桶內(nèi)取上、中、下層密樣混合后檢測、用透明玻璃管從上而下慢慢插入蜜桶底部,用拇指按住上
端管口,然后輕輕拍出玻璃管將蜜放入量簡內(nèi),待氣泡消失后進(jìn)行測量。
標(biāo)準(zhǔn)樣品制取每一花期取蜂場第二次(即清牌后)搖出的單一花種蜂蜜盛入樣品瓶內(nèi)封口。

3.3蜂蜜色、香、味及濃度的檢驗(yàn)方法

3.3.1色澤 將被測蜂蜜裝入空白樣品瓶內(nèi),對照標(biāo)準(zhǔn)樣品觀察透明度和色澤

3.3.2氣味和味道 用潔凈玻璃棒攪拌挑起蜂蜜鼻嗅、口嘗。

3.3.3雜質(zhì)經(jīng) 60目濾蜜器過濾檢查,濾安器上不得帶有死蜂、幼蟲、蠟屑及其它雜質(zhì),同時(shí)結(jié)合檢查包裝桶內(nèi)
雜質(zhì)情況。

3.3.4發(fā)酵征狀 啟開桶蓋觀察有無發(fā)酵產(chǎn)生的氣泡口嘗有無發(fā)酵酸味。

3.3.5濃度

3.3.5.1 波美計(jì)測定法采用波美計(jì)的表?xiàng)U要清潔干燥、測定時(shí)。將表輕輕插入要測量的蜂蜜中央,任其自然下
沉(下沉?xí)r間不少于15min),至不再下沉為止,水平觀察,按蜂蜜彎月面的上緣取讀數(shù)同時(shí)用棒狀溫度計(jì)測定
蜜溫。

如在原包裝桶內(nèi)測定遇有泡沫時(shí)。可用竹圈將泡沫圈出再測;如被測蜂蜜結(jié)晶。須先隔水加溫(水溫不超過60
℃),使蜜溶化為液體冷卻后再測。

被測蜂蜜溫度如高于標(biāo)準(zhǔn)溫度 20℃時(shí),要以系數(shù) 0. 047 7乘以增加的溫度數(shù),再加上原測定的濃度數(shù)即為蜂
蜜的實(shí)際濃度。

例蜜溫為30℃,測得蜜的濃度為41度。那么實(shí)際濃度計(jì)算式為;

(30-20)X0.047 7+41度=41.5度(l)

被測蜂蜜溫度如低于標(biāo)準(zhǔn)溫度20C時(shí),須加熱到標(biāo)準(zhǔn)溫度再測。

3.3.5.2手持糖量計(jì)測定法 使用前,按規(guī)定校正糖量計(jì)、使用時(shí)打開光線板,在棱鏡面上滴上1一2滴被測的樣
品蜜,然后關(guān)上光線板,將鏡面對準(zhǔn)光亮處眼睛對準(zhǔn)目鏡,用手轉(zhuǎn)動(dòng)鏡頭至最清晰時(shí),看到明暗臨界線的刻度
數(shù)即為蜂蜜的含糖百分比、然后從表4中查出蜂蜜的實(shí)際濃度。

糖量計(jì)標(biāo)準(zhǔn)溫度為2OC時(shí),使用時(shí)必須同時(shí)測蜜溫,如果蜜溫高于或低于20℃時(shí),還要加減溫差進(jìn)行換算。

例蜜蜂是 28℃。糖量計(jì)測定含量為 80%,查表 5,需要加0.644那么蜂蜜含糖量應(yīng)是86 4%,含水量為 80.1
%,蜂蜜的實(shí)際濃度從表 4中查得的應(yīng)是 42 5度。

如果蜜溫低于20℃時(shí)須減去溫差系數(shù)再計(jì)算。

表4 蜂蜜濃度、比重、含糖量、含水量和折光指數(shù)對照表

波美度20℃

比重

含糖量20℃

含水量%

折光系數(shù)

波美度20℃

比重

含糖量20℃

含水量%

折光系數(shù)

20℃

40℃

20℃

40℃

38.0
1.3561
71.1
27.0
1.4680
1.4640
41.0
1.3955
77.2
21.2
1.4833
1.4788
38.5
1.3625
72.2
26.0
1.4706
1.4664
41.5
1.4022
78.1
20.2
1.4857
1.4814
39.0
1.3689
73.2
25.0
1.4733
1.4691
42.0
1.4091
79.1
19.2
1.4883
1.4841
39.5
1.3755
74.2
24.2
1.4758
1.4712
42.5
1.4160
80.3
18.1
1.4912
1.4868
40.0
1.3821
75.4
23.1
1.4785
1.4740
43.0
1.4230
81.3
17.0
1.4941
1.4889
40.5
1.3887
76.2
22.3
1.4806
1.4761
 
 
 
 
 
 
本表允許誤差含水量±01%含糖量±0 17%;濃度測定發(fā)生爭議時(shí)以波美計(jì)測定法為準(zhǔn)。
 

表5糖量計(jì)溫差改正表

低于20℃(-)
10℃
.079
12℃
0.63
14℃
0.48
16℃
0.32
18℃
0.16
11℃
0.71
13℃
0.55
15℃
0.40
17℃
0.24
19℃
0.08
高于20℃(+)
21℃
0.08
23℃
0.24
25℃
0.40
27℃
0.56
29℃
0.73
22℃
0.16
24℃
0.32
26℃
0.48
28℃
0.64
30℃
0.81

蜂蜜理化指標(biāo)檢驗(yàn)方法 (補(bǔ)充件) 1 試樣制備

  有結(jié)晶析出的樣品,可置于不超過60C的水浴中,持結(jié)晶全部融化后攪勻,冷至定溫,以備檢驗(yàn)用,在融化時(shí)必 須注意防止水侵入、檢驗(yàn)淀粉酶值用的試樣不經(jīng)融化直接混勻稱取。

2 水分測定

2.1儀器 阿貝折光儀;超級恒溫器。

2.2操作程序。 將阿貝折光儀與超級恒溫器聯(lián)接好,并將超級恒溫器的溫度調(diào)至所需溫度。

2.2.1折光儀的校正在測定樣品折光指數(shù)前,先用新制蒸餾水按表1校正折光儀。 表1蒸餾水折光指數(shù)表 調(diào)節(jié)通過折光儀的水流,使溫度恰為40C,分開折光儀的兩面棱鏡,用脫脂棉蘸蒸餾水擦凈 (必要時(shí)可蘸二甲苯或乙醚試凈)然后用干凈的脫脂棉(或攝鏡紙)擦干,待棱鏡完全干燥后用玻璃棒蘸取蒸 餾水l~2滴,滴于下面的棱鏡上,迅速閉合棱鏡對準(zhǔn)光源,由目鏡觀察, 旋轉(zhuǎn)手輪,使標(biāo)尺上的折光指數(shù)恰為 40C時(shí)水的折光指數(shù),觀察接物鏡內(nèi)明暗分界線是否在十字線中間,若有偏差則用附件方孔調(diào)節(jié)扳手轉(zhuǎn)動(dòng)示值調(diào) 節(jié)螺釘,使明暗分界線調(diào)整至中央。在以后測定樣品過程中螺釘不允許再動(dòng)。

2.2.1樣品測定開始測定之前必須將進(jìn)光棱鏡及折射棱鏡擦洗干凈。以免留有其它物質(zhì)影響測定精度、用玻璃棒 蘸取均勻的試樣l~2滴。滴于下面的棱鏡上,迅速閉合棱鏡。靜置片刻。以待試樣達(dá)到40℃,對準(zhǔn)光源,由目鏡 觀察,轉(zhuǎn)動(dòng)補(bǔ)償器螺旋,使明暗兩部分界線明晰;轉(zhuǎn)動(dòng)標(biāo)尺指針螺旋,使其明暗兩部分界線恰通過接物鏡上十字 線的交點(diǎn),同時(shí)旋轉(zhuǎn)阿米西棱鏡手輪,使視場中除黑白二色外無其它顏色。讀出標(biāo)尺上的折光指數(shù)。同時(shí)核對溫 度應(yīng)格為40℃。 按下式計(jì)算水分的百分率 水分(%)=100-[78十390.7(n-1.4768)] 式中n_試樣蜜在40℃時(shí)測得的實(shí)際折光指數(shù)。 平行試驗(yàn)結(jié)果的允許誤差為±0.2%。

3.還原糖的測定一斐林氏法

3.1試劑

3.1.1斐林氏A液(硫酸銅溶液)稱硫酸銅(CllSO4.5H2O)34.639g,溶解于少量蒸餾水中,然后稀釋至 500 ml。

3.1.2斐林氏 B液(堿性酒石酸鉀納溶液)稱取 173 g酒石酸鉀鈉及 50g氫氧化鈉溶解于少量蒸餾水中,然后 稀釋至500。l。

3.1.3 10%氫氧化鈉溶液。

 

3.1.4 0.5%葡萄糖溶 液稱取0.5g無水葡萄糖,加水至100ml。

3.1.5 o.1%次甲基藍(lán)指示劑稱取0.1g次甲基藍(lán)粉末溶解于110rnl蒸餾水中貯于有色瓶中備用。

3.2斐林氏溶液效價(jià)標(biāo)定 精確吸取斐林氏A及B液各5ml于125ml三角燒瓶中,加0.5%葡萄糖2ml,放在電爐上或酒精燈上煮沸若藍(lán)色不變 繼續(xù)用葡萄糖液滴至淺藍(lán)色,加o.1%次甲基藍(lán)指示劑2滴,再繼續(xù)用葡萄糖液滴定至藍(lán)色消失為止。 10 ml斐林氏溶液相當(dāng)還原糖(g)=0.0005xA 式中 A?滴定斐林氏液 10 ml所用去標(biāo)準(zhǔn)滴液量。

3.3檢液的制備 稱取蜜樣 1g,溶少干量水中,用 10%氫氧化鈉溶液調(diào)至弱堿性,用蒸餾水定客 100 ml待測。

3.4 操作步驟

3.4.1精確吸取斐林氏 A及 B波各 5ml,放入 125 ml三角燒瓶中搖勻置于電爐上成酒精燈上煮沸。

3.4.2用滴定管加入 2 ml制備好的檢液,再煮沸,若不變色,再繼續(xù)用滴定管趁沸騰時(shí)將檢液一滴一滴加入, 直到藍(lán)色快消失時(shí),加入0.1%次甲基藍(lán)指示劑2滴,繼續(xù)用檢液滴定至藍(lán)色消失為止記其用量。 3.5計(jì)算 10斐林氏溶液相當(dāng)于還原糖克數(shù) 還原糖=????????×100 W×消耗檢液用量 ------------- 100 式中W?皇匝?亓俊?/P>

4 蔗糖的測定?斐林氏法

4.1試劑 4.1. 20%鹽酸溶液。

4.1.2 20%氫氧化鈉溶液。

4.1.31%甲基橙指示劑 稱取 1g甲基橙,溶解于 100 rnl蒸餾水中。

4.1.4斐林氏A液(同前)。

4.1.5斐林氏B液(同前)。

4.1.6 0.1%次由基藍(lán)指示劑。

4.2操作步驟

4 .2.1.吸取前述制備好的檢液50 rnl于 100ml容量瓶中,放在水浴上加熱至 70℃

4 .2. 2加入20%鹽酸 10 0ml,繼續(xù)加溫保持 70℃10 min。

4.2.3取出容量瓶冷卻到室溫(20℃)加甲基橙指示利 1滴,用 20%氫氧化鈉中和,然后加蒸餾水稀釋至刻度 。搖勻即為測定蔗糖含量的檢液,倒入滴定管內(nèi)備用。

4.2.4精確吸取斐林氏 A及 B液各 5ml 于 125 ml三角燒瓶內(nèi),放在電爐或酒精燈上加熱煮沸。

4.2.5趁沸騰用液定管加入2ml檢液,待沸騰若藍(lán)色不變,再滴加檢液,將接近藍(lán)色時(shí)加入2滴次甲基藍(lán)指示劑 ,繼續(xù)用檢液趁沸騰時(shí)滴至藍(lán)色消失為止,記其用量。

4.3計(jì)算 A 轉(zhuǎn)化糖(%)=???/FONT>100 W×50 B -----×------ 100 100 WX:==X;, 式中W一試樣重量(g); B?滴定時(shí)消耗檢液的毫升數(shù); A??/FONT>10ml斐林氏波相當(dāng)還原糖克數(shù); 蔗糖(%)=轉(zhuǎn)化糖(%)一還原糖(%)×0.95; 0.95?0. 95 g蔗糖可以轉(zhuǎn)化 1g的單糖。

5 淀粉酶施值測定

5.l試劑

5.1.1 0.1N氫氧化鈉溶解2g氫氧化鈉于1L蒸餾水中。

5.1.2 0.1N氯化鈉溶液溶解0.59g氯化鈉于100ml蒸餾水中。

5.1.3 0. 2 N乙酸溶液取 0. 6 ml 20%乙酸用蒸餾水稀釋至 100 ml。

5.1.4 l%淀粉溶液 稱取100g(以干態(tài)計(jì))可溶性淀粉 置于燒杯中,加入少量蒸餾水使成薄漿,加入 60ml沸 騰蒸餾水,在攪拌下煮沸 1~2 min,使淀粉溶液透明、稍冷用蒸餾水清洗,使淀粉溶液全部傾入 100 ml容量瓶 中,冷卻后圍蒸餾水稀釋至標(biāo)線,搖勻備用。 注上述淀粉溶液應(yīng)用于臨用時(shí)新鮮配制,其 PH約為 4. 8~5. 5取約 0. 2 ml用蒸餾水稀釋至 30 ml,加 1滴 0.1 N碘溶液試驗(yàn)時(shí),應(yīng)是純藍(lán)色。

5.1.5 0.1N碘溶液溶解12.69g 的再升華碘和13g碘化鉀于蒸餾水中,稀釋至1L。

5.1.6酚酞指示劑l%乙醇溶液。

5.2操作程序 稱取試樣 10g(精確至 0. 01g)溶解于50~70 ml蒸餾水中加入酚酞指示劑 2一3滴,用0. 05 N氫氧化鈉溶 液中和、將此溶液傾于 100ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至標(biāo)線。取大小相同的試管 12只,做好序號(hào)標(biāo)記,按 表 2分別加入蜂蜜試樣溶液、蒸餾水、0.1 N氯化鈉溶、0.2N乙酸溶液和l%淀粉溶液,搖勻后立即將所有試管 同時(shí)浸人45~50℃水浴中,使試管液面浸入水浴水面下約 2. 5 cm,在此溫度下放置 1h取出后,立即在冰水 中冷卻,隨即在每一試管中加1滴0.lN碘溶液,搖勻后立即視察。此時(shí)各試管中的顏色順次由黃色經(jīng)紅色、紫 紅色。紫色至藍(lán)色,根據(jù)紫紅包試管號(hào)數(shù),由表6查出淀粉酶值必要時(shí)可多加1滴碘溶液后觀察。

表6蜂蜜淀粉酶值表。
試管序號(hào)
蜂蜜試樣溶液
蒸餾水
乙酸溶液
氯化鈉溶液
淀粉酶值
總體積
淀粉酶值
1
10.0
0.4
0.5
0.5
1.0
16
1.0
2
10.0
2.5
0.5
0.5
2.5
16
2.5
3
10.0
0
0.5
0.5
5.0
16
5.0
4
7.7
2.3
0.5
0.5
5.0
16
6.5
5
6.0
4.0
0.5
0.5
5.0
16
8.3
6
4.6
5.4
0.5
0.5
5.0
16
10.9
7
3.6
6.4
0.5
0.5
5.0
16
13.9
8
2.3
7.2
0.5
0.5
5.0
16
17.9
9
2.1
7.9
0.5
0.5
5.0
16
23.8
10
1.7
8.3
0.5
0.5
5.0
16
29.4
11
1.3
8.7
0.5
0.5
5.0
16
38.5
12
1.0
9.0
0.5
0.5
5.0
16
50.0

注本試驗(yàn)所用蒸餾水約需預(yù)先經(jīng)煮沸而冷卻的

6 酸度測定

6.1試劑

6.1.1 0.1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 溶解4g氫氧化鈉于1L經(jīng)煮沸而冷卻的蒸餾水中用鄰苯二甲酸氫甲照下定其規(guī)定 濃度。 稱取預(yù)先在125℃時(shí)干燥的分析純鄰苯二日酸氫鉀0.8一0.9g(精確至0.0002g),置于250 ml錐形瓶中,用50 ml蒸餾水溶解,加入 2~3滴酚酞指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至 粉紅色按下式計(jì)算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的 標(biāo)定濃度(N) G N=-------------- V×0.2042 式中G?鄰苯二甲酸氫鉀重量(g) V一滴定所耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量(ml) 0.2042?渙詒蕉?姿崆餳氐暮量說繃俊?/P>

6.1.2酚酞指示劑 1%乙醇溶液

6.1.3操作程序 稱取試樣10g(精確至0.001g),溶于75ml經(jīng)煮沸而冷卻的蒸餾水中,加入酚酞指示劑,用氫 氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡粉紅色為止(10s不褪色)。 按下式計(jì)算酸度 V× N 酸度=-----------------×100 W 式中V?/FONT> 滴定所耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量(ml); N?氫氧化鈉溶液的標(biāo)定濃度; W?試樣重量(g); 平行試驗(yàn)結(jié)果允許誤差為0.1

7費(fèi)氏反應(yīng)

7.1試劑

7.1.1.l%間苯二酚鹽酸溶液 溶解 .0.1g間苯二酚 10 ml濃鹽酸(比重 1. 19)中,溶液應(yīng)為無色(該液臨用 時(shí)新鮮配制)

7.1.2乙醚應(yīng)不含過氧化物、水分和醇類。滴入間苯二酚鹽酸溶液后應(yīng)為無色,揮發(fā)后應(yīng)無殘留物、必要時(shí)用氯 化鈣干燥,蒸餾、加入金屬鈉后備用。 注:處理乙酸,一定不能使蒸餾瓶蒸干。加入金屬鈉指的是無水乙醚否則會(huì)有爆炸危險(xiǎn)。

7.2操作程序

7 .2.I研磨法稱取 5. 0g試樣置個(gè)底部外徑約 7 crn的研體中。加入3 ml乙醚,用缽體研磨至乙酸完全揮發(fā)( 約1.5ml)然后每次加入3ml乙醚,每次研磨1min約60次),使剩余乙醇的1ml,傾入直徑約7cm的內(nèi)面光潔的瓷 蒸發(fā)皿中,如此共研磨3次,將所有收集在蒸發(fā)皿中的乙醚萃取液在室溫下任其揮發(fā),如有水滴殘留,可加微 熱(不超過40℃)后。再使揮發(fā)冷卻。滴加3一4滴間苯二酸鹽酸溶液,立即旋蕩,使殘留品全面潤濕,靜置lh 后觀察,如有櫻桃紅色,即為正反應(yīng)。

7.2.2試管法取20.0g試樣置于小燒杯中加入20ml蒸餾水,攪拌使溶解,取出10m1裝了試管中,加入5 ml乙醚, 在 lmin內(nèi)倒轉(zhuǎn)混和約 25次,靜置使上層乙酸澄清,小心將乙醚傾入另一試管中,應(yīng)得約 2 ml乙酸萃取液、滴 入 3一4滴間苯二酚鹽酸溶液,振蕩并觀察顏色,在 1min內(nèi)出現(xiàn)櫻桃紅色即為正反應(yīng)。 注如有爭議時(shí),用研磨法檢驗(yàn)。

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